济南干式变压器油中溶解气体色谱分析的改进

　　供fA应用与方案□河北省张家口供电公司王泳济南干式变压器油中溶解气体色谱分析的改进通过对济南干式变压器油中溶解气体色谱分析，判断其存在问题及缺陷原因，实施用大口径毛细柱进行济南干式变压器油中溶解气体分析，取得较好效果。

　　析济南干式变压器油中溶解气体色谱，能尽早地发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，并可随时监视故障的发展状况，是监视与保障济南干式变压器安全运行的重要手段。

　　采用HP气相色谱仪进行济南干式变压器油中溶解气体的分析，是系统应用多年的分析方法。该方法分析流程简单，其色谱仪具有价格较低，操作简便，分析过程用时少，基本能满足主要检测项目等优点。但尚存在一定的缺陷，一般只能分析7个组分，某些组分的浓度较高时，与相临色谱峰的分离度小于1.艮P：原分析方法在测试时，只能对7种组分进行分析，不能检测氧气、氮气，进行油中全气量的分析。

　　原分析方法在测试时，色谱图中乙炔出峰在最后。当乙炔含量较少时，出峰时，乙炔峰坡度较平，峰高较低，使得仪器较难区分。

　　原分析流程采用一根PORAPACKN充填柱分离氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等7个部分。

　　分离后各组分依次进入热导检测器检测氢，而后进入转化炉先后将一氧化碳、二氧化碳转化为甲院，最后进入氢火焰检测器检测烃类各组分及转化为甲烷的一氧化碳和二氧化碳。

　　由于只采用一根填充柱，所以只能分析7种组分，同时当乙炔含量较少时，仪器识峰较为困难，不利于对要求较高的设备进行分析。

　　针对以上色谱分析方法存在的问题及主要原因，其改进措施如下：（1）改进仪器配置a.阀1六通阀（装0.5mL定量进样管）用于自动进程。b.柱1：HPPOLTQ、00.53丽、长30m用于分离炔类气体组分和一氧化碳、二氧化碳。c.阀2六通阀（装阻尼器）用于切换柱1和柱2d.柱2：HPPOLT5A、0.53mm、长15m，用于分离永久气体组分。e.热导检测器测定永久气体组分转化炉将一氧化碳和二氧化碳转换为甲烷。g.氢火焰检测器测定烃类气体组分和一氧化碳、二氧化碳。

　　⑵改进分析流程a毛细柱分析流程由两根大口径毛细柱替代充填柱，阀2用于切换两柱，以达到分配各组工作程序的作用。b.采用毛细柱分析油中溶解气体，其操作条件及运行方式为毛细柱分析油中溶解气体，载气流量一般应控制在10mL/min左右。在满足分析各组分分离度的条件下，柱温4050C恒温分析。c.由于二氧化碳会造成柱2（HPPOLT5A）中毒现象发生，因此，杜绝二氧化碳组分进入柱2是该分析方法的关键。可通过恰当的控制阀2开关时间来实现。d.信号最好采用单位通道信号输出，初始值热导信号。根据分析过程的需要，在适当时间设置信号切换，以保证分析各组分显示为一张谱图，这样既可提高运算速度，又节省磁盘空间。为使谱图美观，应尽量调整阻尼器与柱2的阻力相等，且每个分析开始前，将两检测器基流值设为零点。e.改进后的试验方法对进样系统的要求是尽量采用0. 5mL定量进样管，由阀控制的自动进样（加工或改装一个类似柱头手工进样口的装置，安装于自动定量进样器的进口管头）。采用自动进样既可同步分析进样时间，又可改善手动进样的误差。同时，在一定程度上缓解了样品中油对色谱柱的污染。

　　另外，在试验操作过程中，还要注意避免上一样品在定量器中的残留物对下一样品的污染。

　　（1）在保证国标对氢、乙炔组分最小检知浓度的基础上，进行济南干式变压器油中溶解的9种气体组分的检测。

　　⑵采用该方法的色谱仪既可用于济南干式变压器油中溶解气体分析，还可用于济南干式变压器油中含气量的分析。

　　与填充柱方法相比较，分析各组分的峰形更锐，峰高更高，较大地提高了积分的准确性和重复性。

　　⑷较好地解决了高浓度组分对相临低浓度组分的分析影响，即各组分间都有较高的分离度。EA